Laporan penentuan kadar sulfat spektronic 20

Tujuan Percobaan        :

  1. Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel
  2. Dapat menggunakan spektrofotometer spektronic-20 dengan benar
  3. Dapat membuat kurva kalibrasi sulfat dengan benar

 

Prinsip percobaan        :  Ion sulfat dalam air dengan penambahan kristal BaCl2 dan buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.

 

Teori  Dasar        :

Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk anorganik daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas, tekstil dan industri logam. Metode yang digunakan untuk untuk menentukan kadar sulfat adalah metode turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang dibentuk dengan penambahan BaCl2,bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl dan HCl yang mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO4 mempunyai kelarutan dimana kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral karena terbentuk ion hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melpas gas yang berbau busuk.

Spektrofotometri adalah suatumetoda analisis kuantitatif dengan mengukur intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis. Hubungan intensitas cahaya yang diserap dengan konsentrasi larutan dari spesies yang diteliti dinyatakan oleh Lambert-Beer dalam bentuk persamaan berikut :

A = – log I0/It = ε.t.c  (2)

Dimana A adalah absorbansi, It adalah intensitas cahaya yang diteruskan oleh larutan, I0 adalah cahaya yang masuk kedalam larutan, ε adalah konstanta, tetapan absorptivitas molar, t adalah tebal cuvet (cm) dan c adalah konsentrasi larutan. Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan konsentrasi sulfat di dalam air lingkungan  dengan pengendap barium sulfat secara spektrophotometri. Dari deret standar diperoleh kurva standar, berdasarkan pengukuran larutan standar diatas dapat ditentukan pula jangkauan analisis(kurva linier) dan batas minimal konsentrasi sulfat yang dapat dianalisis di dalam larutan sampel. Metode yang digunakan adalah turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena kekeruhan larutan. Pengukuran absorbansi larutan dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektronic 20.

Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ion sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk suspensi BaSO4. Kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 420 nm.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Langkah Kerja

  1. Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL dan labu takar 100 mL 1 buah
  2. Membuat larutan induk 100 ppm sebanyak 100 mL dengan memipet sebanyak 9,97 mL dari larutan induk 1003 ppm
  3. Pada labu ukur 50 mL dari labu 1 hingga labu 7  berturut-turut memipet larutan induk 100 ppm sebanyak 0,0 mL; 2,5 mL; 5 mL; 7,5 mL; 10 mL; 12,5 mL; 15 mL ke dalam labu ukur
  4. Menambahkan 5 mL larutan salt acid ke tiap-tiap labu ukur 50 mL
  5. Menambahkan 10 mL larutan gliserol-etanol 1:2 kedalam labu ukur serta menambahkan kristal BaCl2 kedalamnya dan melarutkannya dengan sedikit aquadest
  6. Menambahkan 4 tetes larutan sorbitol kedalam labu ukur
  7. Mengencerkan dengan  aquadest sampai tanda batas, kemudian mengocoknya dan mendiamkannya 3-5 menit
  8. Mengukur kekeruhan yang terjadi pada tiap-tiap larutan deret standar
  9. Mengukur kekeruhan sampel 1 dan sampel 2 menggunakan spektrofotometer
  10. Membuat kurva kalibrasi anatar konsentrasi larutan standar terhadap nilai kekeruhannya
  11. Menentukan konsentrasi larutan cuplikan dengan cara menginterpolasikan nilai kekeruhan cuplikan kedalam kurva kalibrasi tersebut

PEMBAHASAN :

Pada praktikum ini dilakukan penentuan konsentrasi sulfat menggunakan spektronic 20 berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan. Dimana sulfat akan berekasi  dengan kristal BaCl2 dan buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm. Dari prinsip yang digunakan larutan yang dihasilkan akan membentuk koloid tersuspensi, dimana semakin tinggi konsentrasi larutan maka semakin pekat warna kekeruhan putih pada larutan.

Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu larutan induk 100 ppm dengan memipet dari larutan induk 1003 ppm. Dari larutan induk 100 ppm inilah dibuat larutan deret standar 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm. Setelah pemipetan larutan induk, kemudian larutan ditambahkan larutan salt acid. Dimana salt acid ini adalah larutan buffer yang terbuat dari HCl dan NaCl berlebih, sehingga salt acid adalah buffer yang bersifat asam. Penambahan Salt acid ini adalah untuk menjaga pH larutan, karena apabila pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas gas yang berbau busuk. Kemudian setelah penambahan salt-acid ditambahkan, kemudian ditambahkan Larutan gliserol-etanol (1:2), fungsi dari penambahan larutan ini adalah untuk menstabilkan suspensi koloid BaSO4 yang akan terbentuk. Penambahan gliserol-etanol ini akan menghasilkan larutan yang menjadi agak kental. Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil dan merata (endapan tidak mengendap), sehingga kekeruhan dapat diukur pada spektrofotometer. Kemudian dilakukan penambahan BaCl2, dimana BaCl2 ini akan bereaksi dengan sulfat sehingga menghasilkan BaSO4.

BaCl2  +  SO42-       ——–>      BaSO4(s) + 2Cl

BaSO4 ini adalah berupa endapan putih, akan tetapi karena penambahan etanol-gliserol, sorbitol endapan tidak akan mengendap akan tetapi endapan akan menjadi koloid tersuspensi dimana larutan menjadi keruh dan kekeruhan inilah yang diukur oleh spektrofotometer. Setelah itu larutan ditambahkan larutan sorbitol. Penambahan larutan sorbitol ini adalah untuk lebih menstabilkan suspensi koloid yang terbentuk. Kemudian larutan didiamkan selama 3-5 menit, hal ini bertujuan untuk memberi kesempatan agar pereaksi bereaksi sempurna dan koloid yang dihasilkan stabil.

Setelah larutan dibuat, kemudian diukur absorbansinya. Panjang gelombang yang digunakan adalah sebesar 420 nm, karena sulfat akan optimal terbaca pada panjang gelombang 420 nm. Pada awalnya yang diukur adalah larutan blanko 0 ppm. Fungsi dari larutan blanko adalah sebagai faktor koreksi terhadap pelarut dan pereaksi yang digunakan. Sehingga pada pengukuran blanko ini adalah pengukuran serapan untuk pelarut dan pereaksinya. Agar pada pengukuran deret standar dan sampel yang diukur adalah serapan sulfatnya, maka pada larutan blanko yang mengukur serapan pereaksi dan pelarut di ‘nol’ kan dengan cara mengubah %transmitannya menjadi 100. Kemudian pengukuran dilakukan pada larutan standar 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm. Sebelum pengukuran masing-masing larutan deret standar, larutan dikocok terlebih dahulu agar suspensi koloid merata saat diukur. Setelah didapat panjang gelombang, setiap deret standar di ukur absorbansinya. Setelah pengukuran dilakukan didapat semakin besar konsentrasinya %T nya semakin kecil. Sehingga bila dilihat dari grafik, semakin besar konsentrasi maka nilai absorbansinya pun semakin besar, dimana garis yang terbentuk adalah garis linear. Garis linear yang dihasilkan ini menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi. Dengan mendapatkan persamaan garis linear pada grafik, maka konsentrasi sampel dapat dihitung. Selain dengan cara menghitung dari persamaan garis konsentrasi sampel dapat juga ditentukan dengan menginterpolasikan langsung kedalam grafik. Dari grafik yang telah dibuat didapat regeresi linear adalah sebesar 0,9955. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik, dimana grafik memenuhi syarat sebagai garis linear untuk penentuan konsentrasi sampel. Akan tetapi grafik yang dihasilkan terdapat garis yang menaik dan menurun pada konsentrasi lrutan 25 ppm dan 30 ppm. Pada konsentrasi ini titik yang dihasilkan agak melenceng, hal ini dikarenakan kurangnya pengocokan sebelum pengukuran sehingga suspensi/kekeruhan yang terukur kurang stabil. Dari hasil pengukuran sampel, didapat konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 7,56 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah sebesar 24,22 ppm.

 

download file selengkapnya disini

Bales Dong

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: