laporan penentuan kadar besi spektronic 20

Tujuan Percobaan        :

  1. Untuk menentukan kadar besi dalam sampel
  2. Dapat menggunakan spektrofotometer spektronic-20 dengan benar

Teori  Dasar        :

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan  pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.

Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :

  1. Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
  2. Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.
  3. Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.

Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum. Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis lurus melalui titik nol.

Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat. Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar.

PEMBAHASAN :

Metode spektrometri sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Hanya larutan berwarna saja yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna, seperti pada percobaan ini, untuk ion besi dalam larutan perlu direaksikan dengan pereaksi warna tertentu karena ion besi (III) warnanya sangat lemah sehingga serapannya kecil, terlebih lagi konsentrasi ion besi dalam larutan pada percobaan ini sangat kecil.

Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :

  1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar tampak.
  2. Pemilihan panjang gelombang maksimum.
  3. Pembuatan kurva kalibrasi.
  4. Pengukuran segera cuplikan.

Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan dengan mereaksikan larutan standar besi yang berada didalam 6 labu ukur dengan larutan KSCN yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks [Fe(SCN)]2+. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10  potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :

–   Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.

–   Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan

–   Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.

Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi  harus memenuhi beberapa persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab :

–  Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.

–  Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.

–  Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl dan NO3 yang ada dalam larutan.

Selain ditambahkan KSCN larutan standar Fe direaksikan dengan HNO3. HNO3 digunakan untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ serta agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang tersebut bersifat sangat stabil dan dapat diukur absorbansi atau persen transmittannya menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang sekitar 470 nm.

Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini adalah memilih panjang gelombang maksimum pada larutan standar Fe 1,5 ppm. Larutan yang dipilih adalah larutan standar Fe 1,5 ppm karena pada konsentrasi tersebut absorbansinya antara 0,2 – 0,8 , dikarenakan pada daerah absorbansi tersebut adalah daerah absorbansi yang baik.  Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang yang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer Pada panjang gelombang maksimum pun apabila dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal (Rohman, Abdul, 2007). Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Berdasarkan grafik pengukuran yang dihasilkan panjang gelombang yang dikur dari 400 nm hingga 600 nm didapatkan panjang gelombang maksimalnya pada daerah 460-470 nm, maka panjang gelombang terbesar yang diambil untuk pengukuran Fe yaitu 470 nm.

Selain itu, pada percobaan ini juga yang diukur bukan langsung nilai Absorbansi, namun nilai % transmitan. Detektor yang ada pada alat spektrofotometri lebih peka untuk mendeteksi sinar dan mengkomunikasikannya dalam bentuk angka digital dari pada menghitung nilai absorbansi larutan dengan menggunakan % transmitan itu sendiri. Oleh karena itu, untuk menghasilkan pengukuran yang lebih akurat, kita menggunakan nilai % transmittan yang kemudian kita bisa mendapatkan nilai absorbansi dari nilai % transmittan itu sendiri.

Pada saat pengukuran transmitan di perlukan blanko. Namun pada saat pengukuran dilakukan blanko yang tadinya tidak berwarna namun lama-kelamaan menjadi berwarna jingga. Hal ini mungkin bisa disebabkan karena pipet yang digunakan saat memipet larutan tidak bersih, dan mungkin juga hal ini disebabkan karena aquadest yang digunakan mengandung unsur Fe sehingga warna larutan blanko pun menjadi seperti warna larutan standar. Sehingga blanko kembali dibuat dihasilnya adalah adalah warna yang seharusnya yaitu berwarna bening karena pada blanko kadar Fe dianggap 0. Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Fe dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan. Pada percobaan ini diukur larutan standar 0,5; 1; 1,5 ;2 ;2,5 dan 3 ppm dengan regeresi yang dihasilkan adalah sebesar 0,9941. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik. Selain itu dari percobaan didapat gallat yang dihasilkan adalah sebesar 0,011, nilai tersebut adalah nilai error atau gallat acak yang dihasilkan pada pengukuran. Selain itu didapatkan absorbansi dari sampel 1 adalah 0,114 Adan absorbansi dari sampel 2 adalah sebesar 0,137 A. Sehingga bila digambar dengan kurva ataupun persamaan garis konsentrasi sampel 1 yang didapat adalah sebesar 1,29 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah 1,56 ppm.

download file selengkapnya disini

Bales Dong

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: