Gravimetri Sulfat

Tujuan

Dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metoda gravimetri

Dasar Teori

Analisis gravimetri pada dasarnya merupakan proses pemisahan dan penimbangan    (berat)  suatu senyawa. Pemisahan ion dalam suatu senyawa yang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan biasanya di lakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu, larutan encer dan dalam keaadaan panas.

Pada dasarnya, pengerjaan dalam analisis gravimetri dapat dibagi menjadi 6 tahap, yaitu:

  1. Penimbangan sampel (cuplikan)
  2. Pelarutan sampel
  3. Pengendapan
  4. Penyaringan dan pencucian
  5. Pemanasan/pemijaran hasil endapan
  6. Penimbangan endapan murni

Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika ditambahkan larutan H₂DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)₂.

Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dalam keadaan dingin,maka akan diperoleh endapan yang kecil ukuran partikelnya. Oleh karena itu pengendapan harus di lakukan dalam keadaan panas dan asam, lalu ditambah basa sedikit demi sedikit sambil diaduk untuk memperoleh endapan yang berukuran besar, sehingga mudah disaring dan dicuci.

Penambahan larutan H₂DMG tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan terbentuknya kristal H₂DMG sisa yang tidak larut dalam air, sehingga akan bercampur dengan endapan hasil. Hal ini akan mempengaruhi jumlah endapan yang disaring, yaitu akan lebih banyak dari yang seharusnya.

Larutan NH₄OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(HDMG)₂ mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan NH₄OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada larutannya (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)₂ yang terbentuk.

Alat dan Bahan

Alat dan bahan

  • Gelas kimia 400 mL atau 600 mL
  • Botol timbang, spatula, batang pengaduk
  • Gelas arloji
  • Pipet ukur 10 mL
  • Penangas uap
  • Kaca masir G-4 dan labu hisap
  • Hot plate atau pemanas bunsen
  • Neraca dan oven
  • Botol semprot
  • Kaki tiga, kasa asbes/segitiga porselin
  • Penangas air
  • desikator
  • Sampel garam nikel
  • Larutan HCl 1:1
  • Larutan NH₄OH encer (7N)
  • Larutan dimetilglioksim 1% dalam alkohol
  • Air demineral (aquades)
  • Larutan AgNO₃

 Pembahasan

Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa gravimetri. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Ion nikel (2+) akan diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau sering disebut DMG. DMG berbentuk serbuk putih, karenanya harus dilarutkan dalam etanol.

Pencampuran larutan ion Ni2+ dengan larutan dimetil glioksima (DMG) menghasilkan endapan senyawa kompleks Ni(II) dimetil glioksima yg berwarna merah sebagaimanan sifat khas ion Ni2+. Kedua muatan positif pada ion nikel (II) diimbangi oleh dua proton yang dilepaskan dari ligan, sedangkan atom-atom oksigen yang bermuatan negatif membentuk ikatan hidrogen antarmolekul dengan gugus-gugus OH yang berdekatan.

Untuk mendapatkan endapan dengan ukuran yang besar, reaksi harus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur yang panas. Oleh karena itu dilakukan penambahan HCl untuk mengasamkan larutan. Reaksi yang berlangsung pada temperatur rendah menyebabkan endapan yang terbentuk berukuran kecil sehingga sulit dilakukan pemisahan (penyaringan) dan juga menyebabkan kadar nikel yang di hitung akan menjadi lebih kecil dari kadar sebenarnya.

Penambahan DMG dalam larutan harus sedikit berlebih, namun tidak boleh terlalu berlebih. DMG sukat larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut semipolar. Oleh karena itu penambahan DMG berlebih akan menyebabkan DMG kembali mengendap dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat endapan yang dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya.

Pada pemanasan awal campuran sampel dan DMG, tidak terjadi reaksi yang terlihat. Namun ketika dilakukan penambahan amoniak cair kedalam larutan, terbentuk endapan merah keunguan. Endapan itulah hasil reaksi DMG dan Nikel yaitu Ni(HDMG)2. Penambahan amoniak cair dilakukan secara kualitatif hingga tidak terbentuk endapan merah keunguan ketika bereaksi dengan larutan.

Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan dengan penggumpalan di bagian atas permukaan larutan. Pada proses pemanasan berikutnya endapan itu tetap berada di permukaan, sehingga menyulitkan dalam proses penambahan amoniak untuk mengecek kadar DMG dan nikel yang belum terendapkan oleh amoniak. Penambahan amoniak dihentikan hingga larutan bening saat berreaksi dengan amoniak.

Partikel endapan yang berukuran kecil dapat memungkinkan untuk lolos dalam proses penyaringan. Faktor yang harus diperhatikan saat endapan mulai menggumpal adalah proses digest dimana partikel endapan yang kecil akan menggumpal bersama menjadi partikel besar, sehingga tidak terdapat lagi endapan (yang berukuran kecil) yang dapat lolos pada saat penyaringan. Pen-digest-an dilakukan menggunakan penangas uap. Penangas uap digunakan agar gelas ukur (yang berisi endapan) tidak bergetar atau bumping yang dapat menghampat proses penggumpalan.

Kemudian endapan disaring dengan kaca masir, kaca masir g4 digunakan karena pori-porinya yang kecil tidak memungkinkan endapan lolos saat penyaringan. Hasil penyaringan masih harus di cuci dengan akuades sebanyak 3 kali untuk menghilangkan pengotor. Residu hasil penyaringan kemudian dikeringkan didalam oven pada suhu 1300C hingga beratnya konstan.

Berikut adalah persamaan reaksinya :

Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq)  + 2 OH–  → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2(l)

download filenya disini

Bales Dong

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: