laporan penentuan kadar nitrat spektrofotometer shimadzu

Tujuan Percobaan       :

  1. Untuk menentukan konsentrasi nitrat dalam sampel
  2. Dapat menggunakan spektrofotometer dengan benar

Teori  Dasar :

Spektrofotometri UV-VIS adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet(200 – 350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahayaUV atau VIS (cahaya tampak) mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.Panjang gelombang cahaya UV-VIS bergantung pada mudahnya promosielektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosielektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yangmemerlukan energi lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Prinsip dari spektrofotometri UV-VIS senyawa yang menyerap cahaya dalamdaerah tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikandari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek. Jika radiasielektromagnetik dilewatkan pada suatu media yang homogen, maka sebagian radiasi ituada yang dipantulkan, diabsorpsi, dan ada yang transmisikan. Radiasi yang dipantulkandapat diabaikan, sedangkan radiasi yang dilewatkan sebagian diabsorpsi dan sebagian lagi ditransmisikan. Nitrat dibentuk dari Asam Nitrit yang berasal dari ammonia melalui proses oksidasi katalitik.Nitrat adalah bentuk senyawa yang stabil dan keberadaannya berasaldari buangan pertanian,pupuk, kotoran hewan dan manusia dan sebagainya. Nitrat dalam air dengan suasana asam (dengan penambahan dan asam sulfanilat) membentuk senyawa kompleks yang berwarna kuning. Warna kuning yang terjadi diukur intensitasnya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.

 

Metoda Penambahan standar

Cara ini sangat sesuai untuk diaplikasikan pada larutan cuplikan yang mengandung “matrix” sangat kompleks dan konsentrasi tinggi, atau larutan cuplikan yang mengandung bahan terlarut yang diperkirakan akan mengganggu pengukuran transmitasi atau absorbansinya, sehingga sulit untuk membuat larutan standar yang identik dengan larutan cuplikan. Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Selanjutnya absorbansi setiap larutan diukur pada panjang gelombang resonansinya (panjang gelombang maksimum) dan dibuat kurva antara absorbansi terhadap konsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Ekstrapolasi kurva ke sumbu konsentrasi, akan diperoleh intersep pada sumbu konsentrasi yang menyatakan konsentrasi unsur didalam larutan cuplikan yang  dianalisis. Adapun alasan mengapa pada metode adisi standar dilakukan penambahan cuplikan pada larutan standar yaitu konsentrasi cuplikan yang kecil sehingga sulit untuk diukur serapannya. Maka dengan metode ini, konsentrasi cuplikan menjadi besar dan untuk menentukan konsentrasi cuplikan tinggal dihitung selisihnya.(Analisis Kimia Kuantitatif.1980).

Langkah Kerja

  1. Membuat larutan naptilamin-sulfanilat, larutan H2SO4, larutan induk NO3 1000 ppm dan larutan NaCl 30%
  2. Membuat larutan induk NO3 100 ppm
  3. Menyiapkan 7 buah labu takar 25 mL
  4. Pada labu 2-7, memasukkan sebanyak 10 mL sampel air yang telah jernih kedalam labu takar 25 mL
  5. Pada labu 2 memipet 0,25 mL untuk larutan 1 ppm, memipet 0,75 mL pada labu 3 untuk larutan 3 ppm, , memipet 1,5 mL pada labu 4 untuk larutan 6 ppm, memipet 2,5 mL pada labu 5 untuk larutan 10 ppm, memipet 3,75 mL pada labu 6 untuk larutan 15 ppm, memipet 5 mL pada labu 7 untuk larutan 20 ppm.
  6. Pada labu 1-7 menambahkan 2 mL NaCl, 10 mL larutan H2SO4 dan 0,5 mL larutan naptilamin serta mengocok setiap penambahan pereaksi
  7. Memanaskkan diatas penangas air yang bersuhu 95oC selama 20 menit kemudian mengencerkannya dengan aquadest hingga tanda batas (volume: 25 mL)
  8. Melakukan pengenceran 10x pada labu 1-7 dengan memipet masing dari labu sebanyak 2,5 mL dan menandabataskan hingga 25 mL di labu takar. Sehingga larutan yang dibuat adalah 0 ppm, 0,1 ppm, 0,3 ppm, 0,6 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm.
  9. Mengukur intensitas atau absorbansinya dengan spektrofotometer
  10. Membuat kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap konsentrasi
  11. Menentukan konsentrasi nitrat dalam cuplikan dengan cara interpolasi absorbansi larutan cuplikan kedalam kurva kalibrasi tersebut

Pembahasan

Nitrat merupakan senyawa anorganik yang terdiri dari satu atom nitrogen dan dua atom oksigen, bersifat sebagai oksidator. Nitrat dibentuk dari asam nitrit yang berasal dari ammonia melalui proses oksidasi katalitik. Pada praktikum ini, dilakukan penentuan konsentrasi nitrat menggunakan metode spektrofotometri (shimadzu) dengan menggunakan metode kurva standar dalam. Perinsip penentuan konsentrasi nitrat, nitrat  dalam air dengan suasana asam (dengan penamvbahan naptilamin dan asam sulfanilat) membentuk senyawa kompleks berwarna kuning. Warna kuning yang terbentuk diukur intensitasnya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.

Pada pengerjaan awal, sampel dicampurkan dengan larutan deret standar dalam labu ukur. Pencampuran ini dimaksudkan untuk membuat kurva standar internal, dimana dalam pembuatan kurva standar internal tersebut larutan sampel harus dicampurkan dengan larutan deret standar. Pada pembutan larutan ini larutan sampel terpisah tidak diukur, tetapi yang diukur hanya 7 buah larutan standar yang dicampurkan sampel. Kemudian semua larutan deret standar ditambahkan NaCl, penambahan NaCl ini dimaksudkan untuk….., setelah itu ditambahkan asam sulfat, penambahan asam sulfat ini berfungsi untuk membuat suasana asam sehingga nitrat dapat bereaksi dengan naptilamin sulfanilat membentuk senyawa kompleks. Setiap penambahan pereksi selalu dilakukan pengocokan hal ini dilakukan untuk penyempurnakan dan mempercepat reaksi. Larutan dilakukan pemanasan pada suhu 95 0C tujuannya untuk mempercepat reaksi sehingga warna dari senyawa kompleks dapat segera terbentuk. Menurut teori, naptilamin sulfanilat apabila direaksikan dengan nitrat akan membentuk warna kuning, akan tetapi hasil pengerjaan diperoleh warna larutan standar berwarna ungu, hal ini disebabkan warna larutan naptilamin-sulfanilat sendiri adalah berwarna ungu. Sehingga pada larutan standar terbentuk berwarna ungu. Tidak terbentuknya warna kuning diduga terjadinya ketidaksempurnaan reaksi antara nitrat dengan naptilamin sulfanilat. Karena reaksi antara nitrat dengan naptilamin tidak sempurna dan tidak membentuk senyawa kompleks warna kuning, sehingga larutan tetap berwarna ungu. Setelah larutan dibuat, kemudian diukur absorbansinya. Untuk penentuan panjang gelombang, diukur absorbansinya pada larutan standar 6 ppm. Hasil yang didapat pada penentuan panjang gelombang didapat titik puncak pada panjang gelombang 278,5 nm. Akan tetapi, karena absorbansi yang dihasilkan terlalu besar yaitu sebesar 4. Sehingga untuk menurunkan absorbansi yang terlalu tinggi (absorbansi yang terlalu tinggi pada penentuan panjang gelombang akan mengakibatkan ketidakakuratan pada pengukuran)dilakukan pengenceran 10x. Hal ini dikarenakan pengukuran absorbansi yang baik untuk penentuan panjang gelombang adalah pada daerah 0,2-0,8. Tingginya absorbansi yang dihasilkan karena kandungan nitrat didalam sampel sendiri lebih besar dari kandungan nitrat dalam standar, sehingga larutan diperlukan pengenceran. Pengenceran yang dilakukan adalah pengenceran 10x sehingga dihasilkan larutan standar 0, 0,1, 0,3, 0,6, 1, 1,5, 2 ppm. Hasil pengenceran ini dilakukan kembali penentuan panjang gelombang pada konsentrasi 0,6 ppm. Sehingga panjang gelombang didapat pada 277,5 nm-268 nm. Karena pada panjang gelombang 277,5 absorbansinya lebih besar yaitu 0,633 dibanding absorbansi 268 nm (0,633), sehingga panjang gelombang yang dipakai untuk pengukuran adalah 277,5nm. Setelah didapat panjang gelombang, setiap deret standar di ukur absorbansinya. Menurut teori seharusnya kurva yang terbentuk adalah linear, dimana semakin tinggi konsentrasi semakin besar absorbansinya serta adanya intersep karena absorbansi dari blanko tidak 0 (hal ini dikarenakan pada blanko ditambahkan sampel nitrat). Akan tetapi, setelah diukur setiap absorbansinya hasil yang didapat, absorbansi tidak linear dengan koonsentrasi. Hal ini dibuktikan dari grafik yang dibuat bahwa kurva yang didapat tidak linear. Terdapat garis yang menaik dan menurun pada kurva. Hal ini dikarenakan larutan tidak stabil karena tidak sempurnanya reaksi pembentukan senyawa kompleks yang terjadi yaitu reaksi antara nitrat dengan naptilamin sulfanilat.

Alasan pemilihan penentuan konsentrasi nitrat dalam sampel air dengan metode kurva standar internal adalah karena sampel air diperkirakan mengandung bahan terlarut yang akan mengganggu pengukuran transmitasi atau absorbansinya, sehingga sulit untuk membuat larutan standar yang identik dengan larutan cuplikan. Sehingga penentuan konsentrasi nitrat dalam sampel air digunakan metode kurva standar internal. Berdasarkan hasil percobaan konsentrasi sampel yang didapat adalah sebesar

 

download file selengkapnya disini

Bales Dong

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d bloggers like this: