Laporan Kadar Fe dengan spektrofotometer Visible Labo

vbasvbdvsabdvbsavdbsavdbsa’

 

 

Tujuan Percobaan        :

1.   Untuk menentukan kadar Besi dalam sampel

2.        Dapat menggunakan spektrofotometer  laboo dengan benar

3.  Dapat membuat kurva kalibrasi Besi (Fe) dengan benar

 

Prinsip percobaan        :  Ion besi total dalam sampel direaksikan dengan HNO3 sehingga larutan Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+ dan dalam suasana asam ini, penambahan KSCN akan membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah darah. Warna senyawa kompleks yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm.

Teori  Dasar       

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.(Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)

Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara besi (II) dengan CNS- yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan CNS-. Dasar penentu kadar besi (II) dengan CNS. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi. HNO3 yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7.

Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar(Hendayana, S, dkk,2001 : 12)

 

Pembahasan

Pada praktikum ini, dilakukan pengukuran besi dimana besi yang terukur adalah besi total. Besi ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan  KSCN menghasilkan senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah yang diukur pada panjang gelombang maksimum Fe yaitu pada 480 nm. Untuk menganalisis besi ini digunakan alat spektrofotometer laboo. Pada spektrofotometer ini menggunakan sinar visible atau tampak (380 nm-780 nm) sehingga larutan yang diukur harus berwarna. Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :

1.      Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar tampak.

2.      Pemilihan panjang gelombang maksimum.

3.      Pembuatan kurva kalibrasi.

Pada analisis besi ini, larutan dibuat berwarna dengan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ karena penambahan HNO3, ion Fe3+ dari sampel dan ion Fe3+ dari hasil oksidasi dari Fe2+ akan diukur konsentrasinya. Ion-ion Fe3+ ini membentuk senyawa kompleks dengan KSCN, sehingga konsentrasi Fe total dapat terukur. Penentuan konsentrasi besi dari sampel dapat ditentukan dengan menginterpolasikan kedalam kurva kalibrasi besi.

Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu membuat larutan deret standar besi. Dari larutan induk 100 ppm ini dibuat larutan deret standar 0, 0,5, 1, 1,5, 2, 2,5, 3 ppm. Setelah pemipetan larutan induk, kemudian larutan ditambahkan larutan HNO3. Penambahan HNO3 ini adalah untuk membuat suasana asam serta untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga Fe total dapat dihitung.


NO3
-  +  2H+   +              ——->                NO2-    +   H2O

——->Fe2+                                            Fe3+   + é

NO3-  +  2H+   +    2 Fe2+         ———>           2Fe3+   +  NO2-    +   H2O

Penambahan HNO3 juga untuk membuat suasana asam, karena dalam suasana asam Fe3+ dapat membentuk senyawa kompleks dengan KSCN. Kemudian setelah penambahan HNO3 ditambahkan, kemudian ditambahkan KSCN, fungsi dari penambahan larutan ini adalah untuk membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah, dimana larutan yang berwarna ini merupakan persyaratan untuk diukur menggunakan spektrofotometer laboo karena menggunakan sinar tampak.


Fe3+    +     KSCN        ———>           Fe(SCN)3

Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi  harus memenuhi beberapa persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab :

-          Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.

-          Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.

-          Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam larutan.

 Pada spektrofotometer ini terdapat 4 kotak tempat penyimpanan kuvet. Dimana pada spektrofotometer labu ini dapat diisi lebih dari satu kuvet dimana pengukuran setiap kuvetnya dapat digeser-geser kedepan dan kebelakang. Kuvet yang akan diukur digeser hingga ke tengah-tengah, sedangkan kuvet yang ada didepannya maupun dibelakangnya tidak akan ikut terukur. Larutan yang terukur adalah yang berada pada kuvet yang digeser hingga ketengah tepat terlewati sinar monokromatis. Pada percobaan ini kotak yang terisi adalah sebanyak 2 kotak yang diisi oleh 2 kuvet.

Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini adalah memilih panjang gelombang maksimum pada larutan standar Fe 1,5 ppm. Semakin besar panjang gelombang maka akan semakin besar absorbansinya. Tapi dalam kondisi tertentu, absorbansi akan kembali turun saat bertambahnya panjang gelombang. Setiap pergantian pengukuran panjang gelombang selalu diukur terlebih dahulu larutan blanko, dimana larutan blanko % transmitansinya haris 100. Larutan blanko yang digunakan adalah pereaksi yang digunakan (tanpa sampel atau larutan Fe). Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Fe dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan. Larutan yang dipilih adalah larutan standar Fe 1,5 ppm karena pada konsentrasi tersebut absorbansinya antara 0,2 – 0,8 , dikarenakan pada daerah absorbansi tersebut adalah daerah absorbansi yang baik. Pada panjang gelombang 420-490 nm kemampuan zat menyerap cahaya meningkat, namun kembali turun dalam penyerapan cahayanya pada panjang gelombang 500 nm.

 Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Panjang gelombang yang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer. Pada panjang gelombang maksimum pun apabila dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal (Rohman, Abdul, 2007). Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Berdasarkan grafik pengukuran yang dihasilkan panjang gelombang yang dikur dari 400 nm hingga 560 nm didapatkan panjang gelombang maksimalnya pada daerah 480 nm, maka panjang gelombang yang absorbansinya terbesar yang diambil untuk pengukuran Fe yaitu 480 nm.

Pada percobaan ini diukur larutan standar 0,5; 1; 1,5 ;2 ;2,5 dan 3 ppm dengan regeresi yang dihasilkan adalah sebesar 0,9965. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik. Dimana semakin tinggi konsentrasi maka semkain besar pula nilai absorbansinya.  Selain itu didapatkan absorbansi dari sampel 1 adalah 0,189 dan absorbansi dari sampel 2 adalah sebesar 0,373 A. Sehingga bilai diinterpolasikan kedalam kurva dengan mensubstitusi persamaan garis, maka konsentrasi Fe dari sampel 1 adalah sebesar 1,37 ppm dan konsentrasi Fe dari sampel 2 adalah sebesar 2,70 ppm.

 download file lengkap disini

 

shkdewghjwwq

 

Disini

Bales Dong

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: