Laporan rekristalisasi dan titik leleh

Tujuan Praktikum         :

-   Dapat memurnikan senyawa secara rekristalisasi.

-   Dapat mengidentifikasi kemurnian senyawa dengan cara menentukan titik leleh campuran sebelum dan sesudah pemurnian.

 

Dasar Teori                     :

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Prinsipnya proses ini mengacu pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Larutan zat yang diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk kemudian titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengam zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat.

Adapun syarat dari proses rekristalisasi diantaranya adalah :

  • Perbedaan kelarutan cukup jauh.
  • Suhu kelarutan tidak terlalu tinggi.
  • Antara zat terlarut dan pelarut diusahakan tidak bereaksi, karena jika bereaksi masing-masing komponen tidak dapat dipisahkan..
  • Gunakan pelarut non-polar.

Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai. Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Dalam pembentukan kristal pun, fakor yang mempengaruhi adalah volume larutannya dan pada saat proses pendinginan. Dalam proses pendinginan yang mempengaruhi suhu jika pada saat pemanasan suhu terlalu tinggi maka kristal yang terbentuk saat pendinginan berupa serbuk sedangkan jika suhunya lebih kecil dari 1000C maka kristal yang terbentuk berupa bongkahan seperti kristal es.

Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer, prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.

Prosedur Kerja  :

-       Rekristalisasi

  1. Timbang 3 gram campuran asam benzoat – phtalat.
  2. Kemudian masukkan zat campuran tersebut ke dalam erlenmeyer yang bersih.
  3. Masukkan 200 mL aquadest ke dalam labu erlenmeyer yang berisi zat campuran. Tambahkan batu didih 2 – 3 butir.
  4. Panaskan sampai larut. (sambil memanaskan, panaskan air secukupnya)
  5. Tambahkan kembali 50 mL aquadest ke dalam erlenmeyer, panaskan.
  6. Saring larutan, apabila mengkristal di kertas saring siram dengan air panas.
  7. Dinginkan filtrate hingga terbentuk Kristal.
  8. Setelah dingin, saring kristal dengan corong buchner.
  9. Diamkan kristal selama sehari.
  10. Timbang kristal yang didapat.

-       Penentuan Titik Leleh

  1. Siapkan sampel asam benzoat murni, asam phtalat murni, campuran sebelum dan sesudah rekristalisasi.
  2. Masukkan kedalam pipa kapiler sampai ketinggian 5 mm.
  3. Masukkan pipa kapiler yang telah terisi sampel ke dalam alat penentu titik leleh elektrik.

 

Pembahasan                   

Pada percobaan ini dilakukan rekristalisasi asam benzoat dari campuran asam phtalat dan asam benzoat. Rekristalisasi merupakan pembentukan kristal kembali sebagai hasil dari pemurnian zat dari zat yang telah tercampur dengan zat lain dengan cara melarutkan zat yang akan dimurnikan dengan suatu pelarut. Hal yang harus diperhatikan dalam proses rekristalisasi ini adalah perbedaan kelarutan yang besar antara 2 zat campuran dalam suatu pelarut, pelarut dan zat yang akan dimurnikan haruslah tidak bereaksi. Dalam percobaan ini asam benzoat yang telah tercampur dengan asam phtalat  dan kemudian dimurnikan dengan cara rekristalisasi.

Asam benzoat yang telah dicampur dengan asam phtalat di larutkan dalam aquadest sehingga membentuk larutan campuran asam benzoat dan asam phtalat. Larutan tersebut kemudian dipanaskan, dimana pemanasan  ini bertujuan untuk memperbesar kelarutan sehingga campuran asam benzoat dan asam phtalat dapat larut. Setelah campuran larut dalam aquadest panas, kemudian larutan disaring dalam keadaan panas. Hal ini bertujuan untuk memisahkan larutan dengan pengotornya, selain itu apabila larutan didiamkan sampai dingin dan disaring, terdapat kemungkinan kristal akan terbentuk kembali ketika keadaan dingin. Oleh karena itu untuk memisahkan larutan dengan pengotornya sebelum terbentuk kristal asam benzoat, penyaringan dilakukan dalam  keadaan panas. Setelah larutan disaring, kemudian larutan didiamkan sampai dingin. Ketika larutan dingin terdapat perbedaan kelarutan antara asam phtalat dan asam benzoat, dimana kelarutan asam benzoat lebih kecil dibanding dengan kelarutan asam phtalat dalam aquadest. Sehingga asam benzoat yang memiliki kelarutan yang lebih kecil dalam aquadest akan mengendap sebagai kristal asam benzoat sedangkan asam phtalat yang memiliki kelarutan yang besar didalam aquadest tetap larut.

Setelah larutan dingin dan terbentuk kristal asam benzoat, larutan disaring dengan water jet pump. Hal ini berfungsi untuk memisahkan kristal asam benzoat dengan larutan asam phtalat. Selain itu, dengan menggunakan water jet pump dimana penampung  dibuat vakum dan tekanan yang dihasilkan, penyaringan akan berjalan lebih cepat. Setelah asam benzoat disaring, asam benzoat di biarkan kering, sehingga dalam keadaan kering kristal asam benzoat yang dihasilkan akan dapat ditimbang.

Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa berat asam benzoat yang dihasilkan adalah sebesar 3,4111 gram sedangkan berat campuran sebelum direkristalisasi adalah sebesar 6,0230 gram, sehingga yield yang dihasilkan adalah sebesar  56.64 %.

Setelah kristal asam benzoat terbentuk, untuk mengetahui tingkat kemurnian  asam benzoat yang dihasilkan, maka dilakukan uji titik leleh.  Dalam penentuan titik leleh ini terlebih dahulu dilakukan uji titik leleh asam benzoat murni dan asam phtalat murninya menggunakan melting point. Dalam proses titik leleh ini dapat diketahui seberapa murni kristal yang dihasilkan dengan membandingkan titik leleh asam benzoat murninya dengan kristal asam benzoat yang dihasilkan. Bila titik leleh kristal asam benzoat yang dihasilkan sama persis atau mendekati dengan titik leleh asam benzoat murni, artinya kristal asam benzoat yang dihasilkan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, begitujuga sebaliknya bila titik leleh kristal asam benzoat yang dihasilkan jauh dari titik leleh asam benzoat murni artinya kristal asam benzoat yang dihasilkan memiliki tingkat kemurnian yang rendah.

Pada penentuan titik leleh menggunakan melting point, zat yang akan ditentukan titik lelehnya digerus terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan agar zat yang akan ditentukan titik lelehnya memiliki ukuran serbuk yang kecil, hal ini dikarenakan untuk menentukan titik leleh haruslah menggunakan pipa kapiler dan diameter pipa kapiler ini sangatlah kecil. Sehingga zat yang akan ditentukan titik lelehnya haruslah berukuran sangat halus/kecil. Setelah zat yang akan ditentukan sudah masuk dalam pipa kapiler, pipa kapiler tersebut dimasukkan dalam alat melting point. Suhu mulainya untuk menentukkan titik leleh suatu zat yang akan ditentukan adalah suhu yang rendah terlebih dahulu. Hal ini dimaksudkan untuk memudahkan pengamatan dalam menetukan suhu titik lelehnya karena kita belum mengetahui titik leleh suatu zat yang akan ditentukan titik lelehnya, maka suhu awal penentuan titik leleh haruslah suhu yang rendah. Apabila menggunakan suhu awal yang terlalu tinggi dan kita memasukkan sampel untuk ditentukan titik lelehnya, terdapat kemungkinan bahwa suhu yang terlalu tinggi menyebabkan sampel langsung meleleh, karena suhu tersebut melebihi dari suhu titik leleh sampel yang sebenarnya dan kita menganggap bahwa suhu  awal tersebut adalah titik leleh dari suatu sampel. Hal ini tentulah tidak benar, sehingga hal yang harus diperhatikan ialah suhu awal harus rendah, kemudian lama-kelamaan suhu dinaikkan dan pada suatu titik suhu, zat tersebut akan meleleh menjadi cairan. Suhu tersebut merupakan suhu titik leleh dari sampel. Pada penentuan titik leleh dari suatu sampel, dilihat dari pertama kali sampel tersebut mencair berada pada suhu berapa, bukan pada saat suhu semua sampel mencair.

Dari hasil percobaan didapat bahwa titik leleh murni asam benzoat adalah 125,4oC sedangkan titik leleh kristal asam benzoat hasil percobaan adalah sebesar 121,7oC, sedangkan menurut teori titik leleh asam benzoat adalah sebesar 122,40C. Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa titik leleh kristal asam benzoat hasil percobaan tidak jauh berbeda dengan titik leleh asam benzoat murni. Akan tetapi titik leleh asam benzoat murni lebih tinggi dibanding titik leleh asam benzoat hasil percobaan. Hal ini dikarenakan pada asam benzoat murni terdapat kemungkinan adanya pengotor, sehingga titik lelehnya lebih tinggi dibanding titik leleh asam benzoat hasil rekristalisasi. Ketidakakuratan hasil penentuan titik lelehpun dipengaruhi adanya kemungkinan kesalahan pembacaan suhu dimana seharusnya suhu tersebut dilihat dari pertama kali sampel mencair, akan tetapi ada kemungkinan suhu yang terbaca saat semua sampel mencair.

Titik leleh dari asam phtalat dari hasil percobaan adalah sebesar 122,7, sedangkan secara teori titik leleh asam phtalat sebesar 191-230°C, sedangkan titik leleh campuran sebesar 105oC.

 

download file lengkapnya disini

Bales Dong

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: